Pour être étudié un échantillon de matière solide doit être transformé. Il doit présenter une surface plane aux rayons X. L'échantillon doit tout d'abord être scié et concassé. Il est ensuite nettoyé par ultrasons et séché dans une étuve à 50°c. Enfin il est broyé, on obtient alors une poudre fine dont l'épaisseur varie de 10 à 100 µm.

On prépare alors soit une perle, soit une pastille. Les perles sont des rondelles de roche vitrifiée.

Les perles servent à analyser les éléments majeurs et mineurs.

Afin d'évaporer l'eau contenue dans la poudre on la sèche à 110°C.

1. On calcine à 1050°C afin de provoquer le départ des éléments volatils tels que F, CO2, H2O.
2. On pèse 1,5000 g d'échantillon calciné et 8,000 g de fondant (90% tétraborate de lithium Li2B4O7 / 10% LiF) et on mélange intimement dans le creuset de fusion.
3. On place le creuset dans un four à 1100°C, on fait fondre le mélange pendant 5 min, on agite pendant 5 min, on coule la matière fondue dans la coupelle (30 s), On refroidit à température ambiante pendant 1min30, on effectue un refroidissement forcé avec de l'air comprimé pendant 1min et enfin on démoule. Le creuset et la coupelle sont fait d'un alliage de platine (90%) et d'or (10%).

Les pastilles servent à analyser les éléments à l'état de trace.

1. On pèse 4,000 g de roche séchée à 110°C ainsi que 0,4000 g de cire.
2. On agite afin de mélanger la poudre et la cire.
3. On place le mélange dans un moule qui va ensuite être placé dans une presse hydraulique.
4. On presse à 10 tonnes par centimètres carrés.